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甲基丙烯酸甲酯聚合物的改進(jìn)

甲基丙烯酸甲酯的精制,在甲基丙烯酸甲酯精制的過(guò)程中,由于用到減壓蒸餾,而大部分減壓蒸餾的裝置采用的都是旋片式的真空泵,優(yōu)化后的實(shí)驗采用的是循環(huán)水式多用真空泵。

引發(fā)劑的精制,采用的引發(fā)劑為過(guò)氧化苯甲酰,其精制優(yōu)化后的方法如下:室溫下在100 mL燒杯中加入5gBPO和20 mL氯仿,慢慢攪拌使之溶解,過(guò)濾,濾液直接滴入50 mL冷的甲醇中(其中甲醇放入冰箱冷藏室放置24 h后取出使用),則有白色針狀結晶生成。用布氏漏斗過(guò)濾,再用冷的甲醇洗滌三次,每次用甲醇5 mL,反復重結晶二次后,將半固體結晶物置于真空干燥器中干燥,稱(chēng)重。產(chǎn)品放在棕色瓶中,保存于干燥器中備用。

單體精制改進(jìn)后的優(yōu)點(diǎn),采用循環(huán)水式多用真空泵,首先采用旋片式的真空泵容易發(fā)生漏油現象,且旋片式的真空泵功率大小不一,真空度不好控制,學(xué)生操作容易導致安全瓶破裂,循環(huán)水式多用真空泵是高分子科學(xué)實(shí)驗常用的儀器之一,直接把減壓蒸餾裝置接上,操作簡(jiǎn)單方便,可以同時(shí)開(kāi)啟多套裝置,又能保證真空度,不用再另外購買(mǎi)真空泵,節約成本。

引發(fā)劑改進(jìn)后的優(yōu)點(diǎn),教材所采用的引發(fā)劑為偶氮二異丁腈,由于偶氮二異丁腈在引發(fā)過(guò)程中會(huì )放出氮氣,但此時(shí)體系已經(jīng)到了后聚階段,氣體很難向外擴散,所以產(chǎn)品會(huì )有氣泡,而采用過(guò)氧化苯甲酰則不會(huì )存在這個(gè)問(wèn)題 。在過(guò)氧化苯甲酰精制的實(shí)驗中,筆者對其中濾液直接滴入50 mL用冰鹽冷卻的甲醇中進(jìn)行了改進(jìn),改進(jìn)后的實(shí)驗直接把甲醇放入冰箱冷藏室(2~6℃)放置24h后取出使用,首先在實(shí)驗室使用冰鹽并不方便,使用從冷藏室取出來(lái)的甲醇已能達到實(shí)驗要求,不會(huì )因為溶解溫度過(guò)高而發(fā)生爆炸,改進(jìn)后的實(shí)驗使得操作簡(jiǎn)單,原料容易取得,節約成本。

甲基丙烯酸甲酯本體聚合改進(jìn)后的優(yōu)點(diǎn),在預聚合階段,引發(fā)劑由原來(lái)的偶氮二異丁腈改為過(guò)氧化苯甲酰,質(zhì)量由原來(lái)的0.02 g改為0.03~0.04g,引發(fā)劑的質(zhì)量為單體的0.1%~0.15%,水浴溫度由75~80℃ 提高到85~90℃ ,反應20 min后取樣改為30 min,改進(jìn)后的實(shí)驗做出來(lái)的制品氣泡更少一些,預聚合更徹底一些。在澆灌鑄模階段,把原來(lái)的兩塊玻璃夾板模具改用試管,原來(lái)使用玻璃夾板制作麻煩,在后面的反應中容易發(fā)生漏液現象,使用試管后不會(huì )發(fā)生漏液現象,且試管容易購買(mǎi)且價(jià)格便宜。在后聚合階段,把水浴溫度由原來(lái)的60~65℃ 提高到70~75℃ ,增加放入50℃ 的烘箱恒溫24 h后再升溫到100℃ ,聚合前期降溫,24 h后升溫,符合了前期高溫預聚合、中期降溫、后期升溫,使得整個(gè)過(guò)程聚合完全,自動(dòng)加速階段采取了降溫模式,使得制得的產(chǎn)品均勻、無(wú)氣泡、透明嘲。在脫模階段,采取敲碎試管即得到產(chǎn)品,為后面聚甲基丙烯酸甲酯溫度~形變曲線(xiàn)的測定準備好樣品,該實(shí)驗要求樣品厚度小于22 mm 的圓柱形樣品,改進(jìn)后所得產(chǎn)品剛好為圓柱形。

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